Titelseite, Vorwort, Inhaltsverzeichnis
ISSN: 2571-5860IONENCHROMATOGRAPHIEBerzelius-Laborjournal, 2.02, 04/2021 (V01: 11/2020)
Vorwort
Dieses Berzelius-Laborjournal (BLJ) widmet sich der modernen Ionenchromatographie (IC). Ihr bestimmt die Konzentrationen von Kationen und biogenen Aminen in diversen Getränken und ermittelt die Wasserhärte eures Leitungswassers.
Starten tut dieses BLJ mit der Evolution der IC, mit Exkursen zum Ionenaustausch, den Seltenen Erden und zur Atom-spaltung. Dann lernt ihr die wichtigsten Bauteile des Ionen- chromatographen kennen, bevor ihr in Videoanimationen mit der Probe durch das Gerät reist, von der Injektion über die Trennung bis hin zur Detektion. In einem Interview mit einem der erfahrensten IC-Entwickler, Dr. Markus Laeubli von der Metrohm, erfahrt ihr viel Interessantes und Überraschendes rund um diese faszinierende Technik.
Dann seid ihr dran: Ein Video erklärt das Ansetzen des Fliessmittels, des Eluenten und das Inbetriebnehmen des ICs. Dann analysiert ihr die Getränkeproben auf Kationen und biogene Amine. Es folgen einige Worte zur Qualitätskontrolle, Kapitel zur Probenvorbereitung, zu Säulen sowie weiteren Trenn- und Detektionsmechanismen. Zuletzt findet ihr noch einige Anregungen für den Unterricht. Viel Spass.
Starten tut dieses BLJ mit der Evolution der IC, mit Exkursen zum Ionenaustausch, den Seltenen Erden und zur Atom-spaltung. Dann lernt ihr die wichtigsten Bauteile des Ionen- chromatographen kennen, bevor ihr in Videoanimationen mit der Probe durch das Gerät reist, von der Injektion über die Trennung bis hin zur Detektion. In einem Interview mit einem der erfahrensten IC-Entwickler, Dr. Markus Laeubli von der Metrohm, erfahrt ihr viel Interessantes und Überraschendes rund um diese faszinierende Technik.
Dann seid ihr dran: Ein Video erklärt das Ansetzen des Fliessmittels, des Eluenten und das Inbetriebnehmen des ICs. Dann analysiert ihr die Getränkeproben auf Kationen und biogene Amine. Es folgen einige Worte zur Qualitätskontrolle, Kapitel zur Probenvorbereitung, zu Säulen sowie weiteren Trenn- und Detektionsmechanismen. Zuletzt findet ihr noch einige Anregungen für den Unterricht. Viel Spass.
Inhaltsverzeichnis
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HAUPTKAPITEL ⇓ & EXKURSE ⇒
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Evolution der Ionenchromatographie
Moses und der IonenaustauschCa. 1280 vor ChristusIrgendwo in der Wüste zwischen Ägypten und Israel
Moses und
sein Volk wären in der Wüste fast verdurstet. Gerettet hat sie das Prinzip des Ionenaustauschs, das der Ionenchromatographie zugrunde liegt. Was war passiert? Laut Bibel drohte den Israeliten in
Ägypten
die Sklaverei, weshalb Moses sie vom Roten Meer durch die Wüste ins gelobte Land Israel führte. Nach drei Tagen ohne Wasser, dem Tod näher als dem Leben, erreichten sie Marah. Wasser gab es dort in Hülle und Fülle, nur war es völlig ungeniessbar.
In seiner Verzweiflung fragte Moses Gott, was er denn tun solle. Dieser riet ihm, die
umstehenden Sträucher abzuschlagen und deren Holz ins Wasser zu werfen. So wurde aus dem ungeniessbaren Wasser Trinkwasser. Ein göttliches Wunder? Die Antwort findet ihr in folgendem Exkurs.
Geburtsstunde der Chromatographie März 1903Auf einer Tagung in Warschau, Polen
Auf einer Tagung der
Biologischen Sektion der Warschauer Naturwissenschaften präsentierte der noch
unbekannte russische Botaniker Michael Semjonowitsch Tswett in einem Vortrag
erstmals die Chromatographie. Mit Hilfe einer vertikal aufgehängten und mit einer stationären Phase gefüllten Glassäule trennte er die in einem Pflanzenextrakt gelösten Farbstoffe voneinander. Das war die Geburtsstunde der Chromatographie!
Tswett benutzte ein mit Stärke (Inulin) gefülltes Glasrohr und goss darauf einen in einem unpolaren Lösungsmittel (Ligroin) gelösten Chlorophyll-Pflanzenextrakt. Dann sorgte er für einen kontinuierlichen Fluss des Ligroins durch die Säule. Das Gemisch trennte sich in das grüne Chlorophyll a, das gelbe Chlorophyll b und das rot-braune Carotin.
Tswett benutzte ein mit Stärke (Inulin) gefülltes Glasrohr und goss darauf einen in einem unpolaren Lösungsmittel (Ligroin) gelösten Chlorophyll-Pflanzenextrakt. Dann sorgte er für einen kontinuierlichen Fluss des Ligroins durch die Säule. Das Gemisch trennte sich in das grüne Chlorophyll a, das gelbe Chlorophyll b und das rot-braune Carotin.
Die Ionenchromatographie und die AtombombeAb 1942, Zweiter Weltkrieg Iowa und Tenessee, USA
Manhattan-Projekt, so nannte sich das Crash-Programm während des zweiten Weltkriegs, das nichts weniger beabsichtigte als den Bau der Atombombe. Dass man Atome spalten konnte und dass man mit wenig Masse Unmengen an Energie freisetzen konnte, dies wusste man gerade erst seit Dezember 1938. Für den Bau einer Atombombe musste man das Verhalten der mit der Explosion entstehenden Spaltprodukte des Urans, vorwiegend der radioaktiven Isotope der Seltenen Erden, studieren. Im Jahr 1942 wusste man nur sehr wenig über diese seltsamen Seltenen Erden. Man brauchte die stabilen Isotope der Seltenen Erden in Reinform. Nur ...
Hightech-IonenchromatographieIm Jahr 2020Pädagogische Hochschule St. Gallen (PHSG)
Das ist der Hightech-Ionenchromatograph der Firma Metrohm, den ihr euch ausleihen könnt, ganz gleich ob im Rahmen von Matura-Arbeiten, der interdisziplinären Wochen oder einfach nur mal so, um zu spüren, wie sich
Hightech-Analytik im 21. Jahrhundert anfühlt.
Neugierig geworden? Dann viel Freude beim Analysieren der Getränkeinhaltsstoffe und der Reise durch die Ionenchromatographie!
Neugierig geworden? Dann viel Freude beim Analysieren der Getränkeinhaltsstoffe und der Reise durch die Ionenchromatographie!
Reise durch die IC
Injektion – Trennung – Detektion
Die Ionenchromatographie (IC) gehört mit der Hochdruck-flüssigkeitschromatographie, der HPLC, zur Flüssigchromato-graphie, die wiederum mit der Gaschromatographie die Säulenchromatographie bildet. Sie erlaubt es mehrere Ionen sowie polare Verbindungen in einem einzigen Analyseschritt zu trennen, weshalb sie zu den Multikomponentenanalyse-methoden zählt. Bei der IC erfolgt die Trennung, wie generell bei der Chromatographie, zwischen einer festen stationären und einer mobilen Phase. Benutzte Tswett noch unpolares Ligroin, setzt die IC auf polare, wässrige Fliessmittel sowie Säulenfüllungen mit ionischen funktionellen Gruppen. Anwendungen können präparativer – wie im Manhattan-Projekt – oder analytischer Natur sein, wie im vorliegenden BLJ. Die moderne Chromatographie arbeitet vollautomatisiert, computergesteuert und mit Hochleistungspumpen.
Die Analyse lässt sich in drei Schritte unterteilen:
Injektion – Trennung – Detektion
Ergebnisse erscheinen in einem Chromatogramm.
Hinweis: In der rechten Navigationsleite gibt es einen Button mit dem ihr den Text ausblenden könnt.
Die Analyse lässt sich in drei Schritte unterteilen:
Injektion – Trennung – Detektion
Ergebnisse erscheinen in einem Chromatogramm.
Hinweis: In der rechten Navigationsleite gibt es einen Button mit dem ihr den Text ausblenden könnt.
Eluent (mobile Phase, Elutions-, Fliess-, Laufmittel)
Was das Blut in unserem Körper, ist der Eluent in der Ionenchromatographie. In Kapillarleitungen durchströmt der Eluent die Probe vom Injektor zur Säule bis zum Detektor. Mehr dazu erfahrt ihr in den folgenden Videos in diesem Kapitel.
Trennsäule (stationäre Phase)
Chromatographische
Trennsäule, in der die Trennung der Komponenten abläuft. Für Anionen benutzt man Anionen-, für Kationen Kationenaustauschersäulen. Wie man sich den Ionenaustausch vorzustellen hat, erfahrt ihr in einem der folgenden Videos in diesem Kapitel.
Leitfähigkeitsdetektor
Im Leitfähigkeitsdetektor werden die von der Trennsäule eluierenden Komponenten als Funktion der Zeit detektiert. Dazu mehr in einem der folgenden Videos in diesem Kapitel. Der Berzelius-IC arbeitet mit Leitfähigkeitsdetektion ohne Suppression. Was Suppression ist, dazu später mehr.
(Hochleistungs-)Pumpe
Die Hochleistungspumpe pumpt den Eluenten konstant und pulsationsfrei über die Kapillarleitungen durch den Ionenchromatographen.
Injektionsventil (Sechswegeventil)
Vom Injektor gelangt die Probe unter Normaldruck in die Probenschleife. Beim Umschalten wird genau dieses Probenschleifenvolumen in den Hochdruckbereich des Ionenchromatographen überführt.
Vorsäule
Schützt die Trennsäule vor Verunreinigungen aus Probe und Eluent. Besteht aus derselben Säulenfüllung wie die Trennsäule.
Entlüftungsventil
Für das manuelle Entfernen der Luft aus dem Ionenchromatographen.
Kupplungstück
Zum Verbinden der Kapillarleitungen, wenn keine Trennsäule angeschlossen ist.
Nach oben scrollen
Nach links scrollen
Nach rechts scrollen
Nach unten scrollen
Eluent (mobile Phase, Elutions-, Fliess-, Laufmittel)
Was das Blut in unserem Körper, ist der Eluent in der Ionenchromatographie. In Kapillarleitungen durchströmt der Eluent die Probe vom Injektor zur Säule bis zum Detektor. Mehr dazu erfahrt ihr in den folgenden Videos in diesem Kapitel.
Trennsäule (stationäre Phase)
Chromatographische
Trennsäule, in der die Trennung der Komponenten abläuft. Für Anionen benutzt man Anionen-, für Kationen Kationenaustauschersäulen. Wie man sich den Ionenaustausch vorzustellen hat, erfahrt ihr in einem der folgenden Videos in diesem Kapitel.
Leitfähigkeitsdetektor
Im Leitfähigkeitsdetektor werden die von der Trennsäule eluierenden Komponenten als Funktion der Zeit detektiert. Dazu mehr in einem der folgenden Videos in diesem Kapitel. Der Berzelius-IC arbeitet mit Leitfähigkeitsdetektion ohne Suppression. Was Suppression ist, dazu später mehr.
(Hochleistungs-)Pumpe
Die Hochleistungspumpe pumpt den Eluenten konstant und pulsationsfrei über die Kapillarleitungen durch den Ionenchromatographen.
Injektionsventil (Sechswegeventil)
Vom Injektor gelangt die Probe unter Normaldruck in die Probenschleife. Beim Umschalten wird genau dieses Probenschleifenvolumen in den Hochdruckbereich des Ionenchromatographen überführt.
Vorsäule
Schützt die Trennsäule vor Verunreinigungen aus Probe und Eluent. Besteht aus derselben Säulenfüllung wie die Trennsäule.
Entlüftungsventil
Für das manuelle Entfernen der Luft aus dem Ionenchromatographen.
Kupplungstück
Zum Verbinden der Kapillarleitungen, wenn keine Trennsäule angeschlossen ist.
Der Weg der Probe durch den Ionenchromatographen
Dieses Video zeigt den Weg der Probe von der Injektion über die Trennung bis hin zum Detektor.
Reise durch den Ionenchromatographen
Der Anionenaustausch in der Säule
Dieses Video zeigt, wie der Anionenaustausch in der Säule modellhaft abläuft.
Reise durch die Trennsäule
Die Austauscherplätze in der SäuleDie funktionelle Gruppen
Es stehen zahlreiche Ionenaustauscher zur Verfügung. Grundgerüst ist immer eine Polymermatrix, das Kunstharz. Auf deren Oberfläche
sitzen funktionellen Gruppen, an denen der Ionenaustausch stattfindet. Die Hydroxlgruppe kennen wir von der Cellulose. Sie ist ein schwacher Austauscher. Stärker wird die Acidität und damit die Kationenaustauschkraft der Säuregruppen in der Reihenfolge –COOH, -PO(OH)₂ und
–SO₂(OH).
Anionenaustauscher besitzen dagegen basische funktionelle Gruppen und ihre Bindungskraft steigt in der Reihenfolge –NH₂, –NHR, –NR₂ und –NR₃⁺.
–SO₂(OH).
Anionenaustauscher besitzen dagegen basische funktionelle Gruppen und ihre Bindungskraft steigt in der Reihenfolge –NH₂, –NHR, –NR₂ und –NR₃⁺.
Der Weg der Probe durch den Leitfähigkeitsdetektor
Dieses Video zeigt die Funktionsweise des Detektors und erklärt wie ein Chromatogramm entsteht.
Reise durch den Leitfähigkeitsdetektor
Interview mit einem Entwickler
Interview mit Dr. Markus Laeubli
Interview mit einem der bekanntesten IC-Entwickler, in dem ihr viel Interessantes und Überraschendes zur IC und deren Anwendungen erfahrt.
Interview mit einem IC-EntwicklerDr. Markus Laeubli
-
Studium
Technikum Winterthur
(1974–1977)
- Studium und Promotion (1979–1985) an der ETH Zürich
- entwickelt und vertreibt seit über 35 Jahren Ionenchromatographen bei der Metrohm AG
- Zählt weltweit zu den "Gurus" der IC
STUDIUM: Theorie der IC
STUDIUMTheorie der IC
Tswetts
Experiment zur Trennung der Blattfarbstoffe habt ihr verstanden, ebenso wie Aufbau
und Funktion von Ionenaustauschern sowie die Wichtigkeit des Manhattan-Projekts
für die Entwicklung der IC. Darüber hinaus habt ihr in den Videos auf den
vorherigen Seiten den Weg der Analyten vom Injektor über die Trennsäule bis hin
zum Detektor verfolgt. Ihr seid mit den wichtigsten Fachbegriffen vertraut,
kennt Aufbau und Bauteile des Ionenchromatographen und habt eine Vorstellung
davon, wie die Probe den IC durchfliesst und wie ihr euch Ionenaustausch sowie
die Leitfähigkeits-detektion vorzustellen habt. Auch habt ihr im Video mit Dr. Laeubli erfahren, warum die IC so wirkmächtig ist.
Eine ganze Menge Stoff, den ihr nun bitte im Selbststudium festigt, bevor es dann ans Aufbauen und Analysieren geht.
Hier sind die wichtigsten Zusammenhänge und Begriffe nochmals zusammengefasst.
Eine ganze Menge Stoff, den ihr nun bitte im Selbststudium festigt, bevor es dann ans Aufbauen und Analysieren geht.
Hier sind die wichtigsten Zusammenhänge und Begriffe nochmals zusammengefasst.
PRAKTISCHES: Aufbau und Einrichten des ICs
PRAKTISCHESAufbau und Einrichten des Ionenchromatographen
Bevor wir die Kationen und die biogenen Amine Putrescin und Histamin in unseren Getränkeproben analysieren, müssen wir erst einmal nacheinander:
- den IC auspacken, Transportsicherungen entfernen und den IC an den Computer anschliessen
- den Eluenten herstellen und
- den Eluenten, die Vorsäule und die Säule anschliessen sowie das IC-System spülen
ANALYSIEREN: Kationen und Amine in Getränkeproben
PRAKTISCHESAnalysieren der Getränke ...... auf Kationen und biogene Amine
Jetzt endlich geht's zur Getränkeanalyse.
Die Anleitung dazu gibt es hier.
Die Anleitung dazu gibt es hier.
Qualitätskontrolle
Schadstoffen in Getränken auf der SpurImmer stärkere Qualitätskontrollen
Giftiges Chrom(VI) im Mineralwasser, Mikroplastik im Trinkwasser, nitratverseuchte Grundwässer in der EU, Melamin in chinesischem Kindermilchpulver, drei tote Schüler nach Gelage auf Klassenfahrt mit gepanschtem Wodka, Frostschutzmittel im Wein, ... Die Liste ist beliebig fortsetzbar. Konsequenz all dieser Skandale war eine stärkere Reglementierung durch Gesetze und verbindliche Normen. Heute gelten in Europa mit die strengsten Lebensmittelgesetze auf der ganzen Welt. Sowohl die Getränke- als auch Lebens-mittelqualität ist in zahlreichen internationalen Normen und Standards (EN, ISO, AOAC) streng geregelt. Dadurch, dass Normen Analysemethodik und Grenzwerte festlegen, sind weltweit gleiche Qualitätsstandards gültig, was zudem eine Vergleichbarkeit der Lebensmittel garantiert. Die IC spielt dabei eine wichtige Rolle.
Die Ionenchromatographie in der ...... Getränke- und Lebensmittelanalytik
Mit der Analytik von Kationen und biogenen Aminen in Weinen und Wässern seid ihr jetzt bestens vertraut. Aber die IC kann noch sehr viel mehr bestimmen. Richtig! Die Seltenen Erden, wie wir beim Manhattan-Projekt gesehen haben. Dann noch eine ganze Reihe weiterer Schwermetalle und natürlich die Anionen. Und, nicht zu vergessen, die ganzen polaren Substanzen wie Kohlenhydrate (Glucose, Fructose, ...) oder organische Säuren (Zitronen-, Apfel-, Essigsäure, ...).
Je nach Element und Verbindung braucht man eine andere Säule und/oder einen anderen Detektor. Sehr oft ist das Problem die Matrix, also die Probenbeschaffenheit. Nicht jede Probe kann man direkt einspritzen wie die Tabelle im Hintergrund zeigt (Hinweis: Text in der Navigationsleiste ausblenden). Bier und Cola müssen z. B. verdünnt, Orangensaft muss zusätzlich noch filtriert werden. Gerade der Probenvorbereitung kommt, wie wir das bereits im Interview mit Dr. Markus Laeubli erfahren haben, eine sehr grosse Bedeutung zu.
Mehr dazu sowie zu Eluenten, Säulen und Detektoren sowie Trenn- und Detektionstechniken im folgenden Kapitel.
Je nach Element und Verbindung braucht man eine andere Säule und/oder einen anderen Detektor. Sehr oft ist das Problem die Matrix, also die Probenbeschaffenheit. Nicht jede Probe kann man direkt einspritzen wie die Tabelle im Hintergrund zeigt (Hinweis: Text in der Navigationsleiste ausblenden). Bier und Cola müssen z. B. verdünnt, Orangensaft muss zusätzlich noch filtriert werden. Gerade der Probenvorbereitung kommt, wie wir das bereits im Interview mit Dr. Markus Laeubli erfahren haben, eine sehr grosse Bedeutung zu.
Mehr dazu sowie zu Eluenten, Säulen und Detektoren sowie Trenn- und Detektionstechniken im folgenden Kapitel.
Probenvorbereitung, Eluenten, Säulen und Detektoren
Inline-Dialyse einer Milchprobe
Das Video zeigt, wie Ionen selektiv durch die halbdurchlässige Membran diffundieren und die Fettmoleküle zurückgehalten werden.
Fehleranfällige manuelleProbenvorbereitung
Homogene Proben, die sich sofort injizieren lassen, sind die Ausnahme in
der Analytik. Die Regel sind komplexe Proben, deren Inhaltsstoffe man erst aus
einer organischen, emulsionshaltigen, festen oder gasförmigen Matrix in die
wässrige Phase überführen muss. Das kostet viel Zeit und Mühe und ist äusserst fehleranfällig.
Die Proben müssen verdünnt oder angereichert, filtriert, neutralisiert, extrahiert,
von Partikeln oder Ölen befreit oder sogar verbrannt werden.
All das ist möglich, sogar vollautomatisch, wie z. B. im Fall der Milchanalytik: Milch ist eine Emulsion, enthält in Wasser gelöste Fetttröpfchen, die bei direkter Injektion die Trennsäule schädigen würden. Milch muss daher dialysiert, die zu bestimmenden Komponenten sozusagen herausgefiltert bzw. herausgewaschen werden. Dazu gibt es in der Dialysezelle zwei voneinander getrennte Seiten. Auf der einen Seite zirkuliert die Milchprobe, auf der anderen – der IC-Seite – die ultrareine Wasserprobe. Dazwischen eine halbdurchlässige Membran, die nur für die zu analysierenden Komponenten durchlässig ist. Störende Fette und Eiweisse bleiben so auf der Probenseite zurück. Treibende Kraft der Reaktion sind die Konzentrationsunterschiede auf beiden Seiten der Membran. Auch die Blutwäsche funktioniert nach diesem Prinzip.
All das ist möglich, sogar vollautomatisch, wie z. B. im Fall der Milchanalytik: Milch ist eine Emulsion, enthält in Wasser gelöste Fetttröpfchen, die bei direkter Injektion die Trennsäule schädigen würden. Milch muss daher dialysiert, die zu bestimmenden Komponenten sozusagen herausgefiltert bzw. herausgewaschen werden. Dazu gibt es in der Dialysezelle zwei voneinander getrennte Seiten. Auf der einen Seite zirkuliert die Milchprobe, auf der anderen – der IC-Seite – die ultrareine Wasserprobe. Dazwischen eine halbdurchlässige Membran, die nur für die zu analysierenden Komponenten durchlässig ist. Störende Fette und Eiweisse bleiben so auf der Probenseite zurück. Treibende Kraft der Reaktion sind die Konzentrationsunterschiede auf beiden Seiten der Membran. Auch die Blutwäsche funktioniert nach diesem Prinzip.
Die mobile PhaseEluenten
Der Eluent transportiert die Probe durch das ganze IC-System. Gelangen
die Analytionen in die Säule –
die stationären Phase – verdrängen diese die Eluentionen an den
funktionellen Gruppen des Austauscherharzes, um ihrerseits wieder nach einer gewissen
Zeit von Eluentionen abgelöst und vom Eluenten weitertransportiert zu werden. Über pH-Wert,
Ionenstärke und den Gehalt an organischen Lösungsmitteln lässt sich der Austauschprozess in der Säule gezielt steuern.
Typische Inhaltstoffe der wässrigen Eluenten sind: Alkali-hydroxide, aromatische und aliphatische Carbonsäuren, Sulfonsäuren, anorganische Säuren wie Schwefel-, Salz- und Phosphorsäure sowie Puffer.
Die Auswahl der Eluenten ist u. a. vom Detektor abhängig. Eluenten mit hoher Leitfähigkeit erhöhen das Untergrundrauschen im Leitfähigkeitsdetektor genauso wie UV/VIS-aktive Substanzen wie z. B. aromatische Carbonsäuren die direkte UV/VIS-Detektion stören. Oxal- und Zitronensäure sind dagegen UV-transparent, weshalb sie sich für die direkte UV/VIS-Detektion eignen.
Über den Eluenten und dessen pH-Wert lässt sich die Elutionsreihenfolge beinflussen. Eine sehr wichtige Substanzklasse sind die aromatischen Carbonsäuren und ihre Salze, wie z. B. Benzoesäure, 4-Hydroxbenzoesäure, Salicylsäure und Phthalsäure. Diese Komponenten besitzen bei geringer Eigenleitfähigkeit eine sehr hohe Elutionskraft, weshalb sie für die direkte Leitfähigkeitsdetektion so beliebt sind. Bei mehrbasigen Säuren wird die Elutionskraft auch über den pH-Wert gesteuert. Beliebt in der Kationenanalytik ist Dipicolinsäure. Sie verkürzt Retentionszeiten durch Komplexbildung. Ist die Komplexbildung jedoch zu stark, dann werden z. B. die Erdalkalimetalle ladungstechnisch komplett neutralisiert und „laufen“ ungetrennt durch die Säule hindurch. Bei höheren Dipicolinsäurekonzentrationen kann auch die Elutionsreihenfolge wechseln, so dass Magnesium als letztes Kation nach Calcium eluiert.
Typische Inhaltstoffe der wässrigen Eluenten sind: Alkali-hydroxide, aromatische und aliphatische Carbonsäuren, Sulfonsäuren, anorganische Säuren wie Schwefel-, Salz- und Phosphorsäure sowie Puffer.
Die Auswahl der Eluenten ist u. a. vom Detektor abhängig. Eluenten mit hoher Leitfähigkeit erhöhen das Untergrundrauschen im Leitfähigkeitsdetektor genauso wie UV/VIS-aktive Substanzen wie z. B. aromatische Carbonsäuren die direkte UV/VIS-Detektion stören. Oxal- und Zitronensäure sind dagegen UV-transparent, weshalb sie sich für die direkte UV/VIS-Detektion eignen.
Über den Eluenten und dessen pH-Wert lässt sich die Elutionsreihenfolge beinflussen. Eine sehr wichtige Substanzklasse sind die aromatischen Carbonsäuren und ihre Salze, wie z. B. Benzoesäure, 4-Hydroxbenzoesäure, Salicylsäure und Phthalsäure. Diese Komponenten besitzen bei geringer Eigenleitfähigkeit eine sehr hohe Elutionskraft, weshalb sie für die direkte Leitfähigkeitsdetektion so beliebt sind. Bei mehrbasigen Säuren wird die Elutionskraft auch über den pH-Wert gesteuert. Beliebt in der Kationenanalytik ist Dipicolinsäure. Sie verkürzt Retentionszeiten durch Komplexbildung. Ist die Komplexbildung jedoch zu stark, dann werden z. B. die Erdalkalimetalle ladungstechnisch komplett neutralisiert und „laufen“ ungetrennt durch die Säule hindurch. Bei höheren Dipicolinsäurekonzentrationen kann auch die Elutionsreihenfolge wechseln, so dass Magnesium als letztes Kation nach Calcium eluiert.
Die mobile PhaseElutionsmodi
Zu erwähnen sind noch die beiden Elutionsmodi, Isokratisch und Gradient.
Bei
ersterem bleibt die Zusammensetzung des Eluenten, also die
Elutionskraft, während
der gesamten Analyse konstant. Die oben beschriebene Getränkeanalyse
erfolgte isokratisch. Bei der Gradientenelution ändert sich dagegen die
Elutionskraft
während der Analyse. Dabei werden mindestens zwei Eluenten
unterschiedlicher Zusammensetzung vor dem Injektionsventil in
definierten Verhältnissen miteinander gemischt. Ein Beispiel ist die Anionenanalytik von citrathaltigen Getränken.
Nach der Trennung der Standardanionen steigt die Elutionskraft durch
Zumischen von Natriumcarbonatlösung zum Reinstwasser, um das auf der Säule stark
gebundene Citrat schneller von der Säule zu spülen.
Die stationäre PhaseSäulen und Trennprinzipien
Säulen gibt es für Anionen, Kationen und Organika, und das Ganze in verschiedenen Längen mit diversen Innendurchmessern (2 und 4 mm). Die Säulen sind in puncto aussergewöhnliche Trennleistungen und kurze Retentionszeiten optimiert. Säulen für folgende Komponentenklassen sind verfügbar:
- Anionen und Kationen mit und ohne Suppression
- Organische Säuren
- Übergangsmetalle
- Kohlenhydrate
- Amine
- Aminosäuren
Trennprinzipien
Das Haupttrennprinzip in der Ionenchromatographie beruht, wie bereits
weiter oben gesehen, auf dem Ionenaustausch.
Daneben gibt es aber noch die Ionenpaarbildung und den Ionenausschluss. Beide Mechanismen sind jeweils in einem Video kurz erklärt.
Daneben gibt es aber noch die Ionenpaarbildung und den Ionenausschluss. Beide Mechanismen sind jeweils in einem Video kurz erklärt.
Eine grosse Auswahl von ...... Detektoren ...... garantieren Flexibilität und Empfindlichkeit
Die Ionenchromatographie ist auch in puncto Detektion äusserst flexibel. Vom Leitfähigkeits- und UV/VIS-Detektor über den amperometrischen Detektor bis hin zur Kopplung zum Massenspektrometer (MS) oder dem induktiv gekoppelten Plasma (ICP) ist alles möglich, wie die Farbmarkierungen im Periodensystem verdeutlichen. Einige Elemente können sogar mit drei verschiedenen
Detektoren bestimmt werden, wie die Beispiele des Eisens (Fe) oder Chroms (Cr)
zeigen.
Ihr wichtigster Detektor, wie weiter oben gesehen, ist der Leitfähigkeitsdetektor. Der Berzelius-IC misst die direkte Leitfähigkeit, jedoch nur mit mässiger Empfindlichkeit. Deutlich geringere Nachweisgrenzen erzielt die Leitfähigkeitsdetektion, wenn ihr eine Suppression vorgeschaltet ist.
Ihr wichtigster Detektor, wie weiter oben gesehen, ist der Leitfähigkeitsdetektor. Der Berzelius-IC misst die direkte Leitfähigkeit, jedoch nur mit mässiger Empfindlichkeit. Deutlich geringere Nachweisgrenzen erzielt die Leitfähigkeitsdetektion, wenn ihr eine Suppression vorgeschaltet ist.
Fragen und Experimente
VerständnisAnregungen für den Unterricht, Maturathemen und Experimente
Impressum
Impressum
Autoren: Dr. Alfred Steinbach und Markus Roth
Berzelius-Laborjournal
Editor-in-Chief: Dr. Alfred Steinbach
Herausgeber: Prof. Dr. Nicolas Robin
Berzelius-Editorial-Team in alphabetischer Reihenfolge: Dr. Martin Novotny, Prof. Dr. Florian Rietz, Markus Roth, Harald Sprenger, Dr. Alfred Steinbach, Eva Steingruber
Kamera, Film und Schnitt: Raphaël Maussion, Jennifer Dürlewanger, Medienwerkstatt PHSG
Berzelius – Hightech für die Sek II ist ein gemeinsames Projekt des Instituts Fachdidaktik Naturwissenschaften der PHSG und der Metrohm Stiftung.
Berzelius-Laborjournal
Editor-in-Chief: Dr. Alfred Steinbach
Herausgeber: Prof. Dr. Nicolas Robin
Berzelius-Editorial-Team in alphabetischer Reihenfolge: Dr. Martin Novotny, Prof. Dr. Florian Rietz, Markus Roth, Harald Sprenger, Dr. Alfred Steinbach, Eva Steingruber
Kamera, Film und Schnitt: Raphaël Maussion, Jennifer Dürlewanger, Medienwerkstatt PHSG
Berzelius – Hightech für die Sek II ist ein gemeinsames Projekt des Instituts Fachdidaktik Naturwissenschaften der PHSG und der Metrohm Stiftung.
Wasserhärte und Ionenaustausch
Erst einmal zur ...... Ungeniessbarkeit des Wassers von Marah
Diese lag vermutlich am hohen Magnesiumgehalt. Magnesium gehört wie Calcium, Natrium oder Kalium zu den Mineralien, die beim Durchfliessen des Wassers als Ionen aus dem Gestein herausgelöst werden. Je nach durchflossener Gesteinsart, liegen unterschiedliche Mengen an gelösten Mineralien im Wasser vor. Kenngrösse für die im Wasser gelösten Stoffmengen an Erdalkalimetallionen – im Wesentlichen Magnesium und Calcium, in Spuren Strontium und Barium – ist der Summenparameter der Wasserhärte.
Am Ende dieses BLJs, bei den Anregungen für den Unterricht, findet ihr ein Kapitel, das die Bestimmung der Wasserhärte mit der IC beschreibt.
Am Ende dieses BLJs, bei den Anregungen für den Unterricht, findet ihr ein Kapitel, das die Bestimmung der Wasserhärte mit der IC beschreibt.
Nun zur Frage nach ...... dem göttlichen Wunder
Sträucher sind ausdauernde Gehölzpflanzen, deren pflanzliche Doppelzellwände wie die der Bäume grösstenteils aus Cellulose bestehen. Cellulose ist das verbreitetste Biomolekül auf der Erde. Sie ist ein Vielfachzucker, der aus mehreren hunderten bis zehntausenden Zuckereinheiten wie Glucose und Cellobiose aufgebaut ist. Auf der Oberfläche der makromolekularen (polymeren) Cellulose befinden sich Hydroxylgruppen, die als funktionelle Gruppen mit einer hohen Elektronegativität in der Lage sind, Erdalkalimetall-kationen wie Calcium und Magnesium zu binden.
Diese Biomoleküle wirken als ...... Ionenaustauscher
Weitere natürliche Kationen-Ionenaustauscher sind die Böden. Kationen wie Natrium (Na⁺) und Kalium (K⁺) sind darin so gebunden, dass der Regen sie nicht auswäscht und sie so für Pflanzen verfügbar bleiben. Heute stehen eine Vielzahl von synthetischen Polymeren mit funktionellen Ionenaustauschergruppen (z. B. -COOH) zur Verfügung, die als Ionenaustauscher-harze in Entsalzungsanlagen oder auch in Trennsäulen der IC eingesetzt werden. Mehr zur Funktion der Austauscherharze im folgenden Video und weiter unten, wenn wir uns den Ionenaustausch in der Trennsäule genauer anschauen.
Duden-Learnattack: Wasserreinigung durch Destillation, Ionenaustausch und Umkehrosmose
Aufbauanleitung
Transportsicherung entfernen
Das Gerät ist mit fünf Schrauben auf der Geräterückseite für den Transport gesichert.
- Wir entfernen diese fünf Schrauben mit dem mitgelieferten Innensechskantschlüssel (6 mm). Die Positionen der fünf Schrauben sind mit blauen Pfeilen auf der Geräterückseite gekennzeichnet.
Gerät mit Computer verbinden
Die Datenübertragung zwischen Ionenchromatograph und Computer erfolgt über ein USB-Kabel.
- Wir verbinden den IC – siehe roter Punkt – über das mitgelieferte, auch mit einem roten Punkt markierten USB-Kabel mit dem Computer.
Fliessmittel sammeln
Nach Verlassen des Detektors muss das Fliessmittel, also der Eluent, aufgefangen werden.
- Dafür ziehen wir die Leitung aus der Flasche "Verbrauchtes Fliessmittel" und verbinden sie mit dem Luer-Anschluss auf der Geräterückseite ("Verbrauchtes Fliessmittel).
Reflexion und Fragen
Bauteile des IonenchromatographenBenenne die Komponenten des Ionenchromatographen
1 ...
2 ...
3 ...
4 ...
5 ...
2 ...
3 ...
4 ...
5 ...
ReinstwasserGerade steht kein Reinstwasser zur Verfügung. Kann ich zur Herstellung des Eluenten auch destilliertes Wasser nehmen?
DetektorZucker sind nicht direkt Ionen, lassen sich aber mit der IC gut bestimmen. Wie und Warum? Und welcher Detektor ist erforderlich?
Elutionsreihenfolge 1 Wir bleiben bei unserem Salpetersäure/Aceton-Eluenten. Warum eluiert von den Kationen Natrium zuerst, warum Calcium zuletzt? Habt ihr eine Erklärung?
Elutionsreihenfolge 2Die Salpetersäurekonzentration im Eluenten ist nun 1 mol/L, und statt Aceton enthält der Eluent 0.7 mmol/L Dipicolinsäure. Wie sieht die Elutionsreihenfolge aus?
Hinweis: Dipicolinsäure oder auch 2,6-Pyridindicarbonsäure ist ein Komplexbildner, der mit Calcium und Magnesium stabile Komplexe bildet.
RechercheaufgabeKationen sollen in Milch bestimmt werden. Plane den Ablauf der Analyse von der Probenvorbereitung über die Auswahl der Säule bis hin zum Detektor.
Hinweis: Erst überlegen, dann das Ergebnis durch Recherche überprüfen. Die grossen Hersteller von Analysegeräten bieten auf ihren Webseiten Applikationssammlungen an, so auch die Metrohm
RechercheaufgabeKohlenhydrate in löslichem Kaffee nachweisen – Was sagen internationale Richtlinien dazu?
Kaffee ist neben Wasser des Menschen beliebtestes Getränk. Für viele gehört in den Kaffee Zucker. Im gelösten Kaffee ist er bereits enthalten. Ein erhöhter Zuckerkonsum ist jedoch gesundheitsschädlich, weshalb die Länder den Konsum einschränken wollen.
Internationale Richtlinien wie ISO, DIN oder AOAC empfehlen die Ionenchromatographie. Findet ihr heraus, welche Zucker in diesen Normen bestimmt werden?
Internationale Richtlinien wie ISO, DIN oder AOAC empfehlen die Ionenchromatographie. Findet ihr heraus, welche Zucker in diesen Normen bestimmt werden?
Berechnen und Messen der ...... Wasserhärte eures Leitungswassers
Die Konzentrationen von Magnesium und Calcium bestimmen die Wasserhärte. In der Schweiz wird sie als französische Härtegrade (°fH) angegeben.
24.3 mg/L Magnesium entsprechen 10°fH
40.08 mg/L Calcium entsprechen 10°fH
Der Härtegrad wird aus der Summe der beiden berechnet.
Bestimmt den Härtegrad eures Leitungswassers und vergleicht den erhaltenen Wert mit den Angaben eures Wasserwerks.
24.3 mg/L Magnesium entsprechen 10°fH
40.08 mg/L Calcium entsprechen 10°fH
Der Härtegrad wird aus der Summe der beiden berechnet.
Bestimmt den Härtegrad eures Leitungswassers und vergleicht den erhaltenen Wert mit den Angaben eures Wasserwerks.
Aufbau, Eluent ansetzen sowie IC betriebsbereit machen
Herstellen des ...... EluentenWICHTIG!
- Wir arbeiten im Abzug, falls vorhanden.
- Wir tragen Schutzbrille und Labormantel.
- Für das Herstellen des Eluenten verwenden wir Reinstwasser und Chemikalien von hohem Reinheitsgrad.
- Die Eluentenflasche mehrmals mit Reinstwasser vor-spülen. Einen 2-L-Messkolben mit ca. 1 L füllen.
- 10 mL Salpetersäure (c = 1 mol/L) und 200 mL Aceton in den 2-L-Messkolben geben, mit Reinstwasser auffüllen und rühren.
- Eluent in die Eluentenflasche überführen.
Eluent anschliessen & IC einrichten
Eluent herstellen und IC einrichten
Das Video zeigt das Ansetzen des Eluenten und das Inbetriebnehmen des ICs.
Eluent herstellen und IC einrichtenDas Video zeigt ...
... das Herstellen und das Anschliessen des Eluenten
... das Anschliessen und Spülen von Vorsäule und Säule sowie
... das Konditionieren des Ionenchromatographen
Wenn all das erledigt ist, ist der Ionenchromatograph bereit für die Messung.
... das Anschliessen und Spülen von Vorsäule und Säule sowie
... das Konditionieren des Ionenchromatographen
Wenn all das erledigt ist, ist der Ionenchromatograph bereit für die Messung.
Kernspaltung
Kernspaltung
Entdeckt wurde die Kernspaltung – eine der bisher wohl bedeutendsten und folgenreichsten Entdeckungen der Menschheit – durch Otto Hahn, Lise Meitner und Fritz Straßmann im Dezember 1938, also keine zehn Monate vor Beginn des
Zweiten Weltkriegs.
Bei der Kernspaltung zerfällt der Atomkern in mehrere Bruchstücke, in die sogenannten Spaltprodukte. Dabei werden Unmengen an Energie frei. Um den Kern zu spalten, «schiesst» man in einem Teilchenbeschleuniger Elementarteilchen, meist hochenergetische Neutronen oder Heliumkerne auf die zu spaltenden Atome. Bei instabilen schweren Kernen erfolgt die Kernspaltung bereits bei Bestrahlung mit langsamen, also energieärmeren Neutronen, bei stabileren leichten Kernen erst bei Beschuss mit energiereicheren Neutronen. Je nach Energie der zum Beschuss eingesetzten Elementarteilchen kommt es zu unterschiedlichen Kernreaktionen.
Bei der Kernspaltung zerfällt der Atomkern in mehrere Bruchstücke, in die sogenannten Spaltprodukte. Dabei werden Unmengen an Energie frei. Um den Kern zu spalten, «schiesst» man in einem Teilchenbeschleuniger Elementarteilchen, meist hochenergetische Neutronen oder Heliumkerne auf die zu spaltenden Atome. Bei instabilen schweren Kernen erfolgt die Kernspaltung bereits bei Bestrahlung mit langsamen, also energieärmeren Neutronen, bei stabileren leichten Kernen erst bei Beschuss mit energiereicheren Neutronen. Je nach Energie der zum Beschuss eingesetzten Elementarteilchen kommt es zu unterschiedlichen Kernreaktionen.
FAZ, Atomkraft: Kernspaltung und Kettenreaktion
Seltene Erden
Weihnachten im Labor
Berzelius, sein Schüler Mosander und die Entdeckung des Versteckten: des Lanthans
J.J. Berzelius, G. Mosander und die Seltenen Erden November 1839Schweden
1787 entdeckte der finnische Forscher Johann Gadolin auf der schwedischen Insel Ytterby in dem Mineral Ytterbit eine neue Erde, die Yttererde. 1803 stiessen der schwedische Chemiker Jöns Jakob Berzelius und Wilhelm von Hisinger in einem weiteren schwedischen Mineral auf eine neue unbekannte Erde, die sie Ceriterde nannten. Sechsunddreissig Jahre sollte es um die beiden Erden, die als einheitliche Stoffe galten, ruhig bleiben. So lange, bis gegen Ende 1839 Gustav Mosander – ein Schüler von Berzelius – und Axel Erdmann, ein Schüler von Mosander, Bewegung in die Sache brachten.
Mehr dazu weiter unten im Audio.
Heute ist der Begriff Ceriterde, der auf das erste Element dieser Reihe zurückgeht, eine Sammelbezeichnung für die Oxide der chemischen Elemente aus der Reihe der Seltenen Erden.
Mehr dazu weiter unten im Audio.
Heute ist der Begriff Ceriterde, der auf das erste Element dieser Reihe zurückgeht, eine Sammelbezeichnung für die Oxide der chemischen Elemente aus der Reihe der Seltenen Erden.
Die faszinierenden Lanthanoide
Zwei Dinge vorweg: Weder sind die Seltenen Erden selten, noch sind sie Erden. Europium z. B. ist eines der häufigsten Elemente auf der Erde. Dann handelt es sich bei den Erden um Metalle, vielleicht die eigenartigsten, die es gibt. Der Name ist also eine klassische Fehlbezeichnung. Treffender ist der Begriff Lanthanoide, denn Lanthan führt im Periodensystem die Metalle mit den exotisch klingenden Namen wie Praseodym, Neodym, Promethium, Samarium usw. an.
Chemie – simpleclub: Interessantes zu den Lanthanoiden
Lanthanoidenkontraktion
Die Lanthanoide sind sich chemisch extrem ähnlich, weshalb sie in der Natur vergesellschaftet auftreten. Das ist einer der Gründe, warum sie zur Zeit des Manhattan-Projekts nicht in reiner Form vorlagen und mit Hilfe der Ionenchromatographie getrennt und angereichert werden mussten. Diese Ähnlichkeit liegt an der Lanthanoidenkontraktion. Obwohl innerhalb der Reihe die Ordnungszahl steigt, nimmt der Radius von Cer bis zum Lutetium nahezu stetig ab, was an der Besetzung der Elektronenschalen liegt. Da die 5s- und die 5p-Schale bereits besetzt sind, erfolgt bei den Lanthanoiden die Besetzung der näher am Kern liegenden 4f-Schale. Mit zunehmender Besetzung steigt auch die Zahl der Protonen, womit sich die elektrostatische Anziehung zwischen Elektronen und Protonen erhöht, was geringere Atomradien bedingt.
Die aussergewöhnlichen Eigenschaften der Lanthanoide machen sie zu etwas Besonderem. Ohne sie gäbe es weder Akkus noch LED-Lampen, keine Flachbildschirme und keine Smartphones. Mehr zu ihrer Verwendung in der Elektronik auf der Webseite der Uni Bayreuth, Didaktik Chemie.
Die aussergewöhnlichen Eigenschaften der Lanthanoide machen sie zu etwas Besonderem. Ohne sie gäbe es weder Akkus noch LED-Lampen, keine Flachbildschirme und keine Smartphones. Mehr zu ihrer Verwendung in der Elektronik auf der Webseite der Uni Bayreuth, Didaktik Chemie.
Ionenpaarbildung
Mechanismus der Ionenpaarbildung
Das Video zeigt die Bindung der Analyten über das Tensid an die schwach polare Oberfläche der stationären Phase.
Ionenpaarbildung
Als stationäre Phasen dienen völlig unpolare Reversed-Phase-Materialien wie in der Verteilungschromatographie, bei der die Trennung von der unterschiedlichen Löslichkeit
der Analyten in der stationären und mobilen Phase abhängt.
Dem Eluenten wird ein sogenanntes Ionenpaarreagenz zugegeben, das aus Tensiden besteht. Die Ionenpaarreagenzien bilden mit Analytionen entgegengesetzter Ladung ungeladene Ionenpaare, die an der stationären Phase durch hydrophobe Wechselwirkungen retardiert werden.
Aufgrund der Bildungskonstanten der Ionenpaare und ihrer unterschiedlich starken Adsorption ist eine Trennung der Komponenten möglich.
Die Ionenpaarchromatographie trennt die gleichen Komponenten wie die Ionenaustauschchromatographie.
Dem Eluenten wird ein sogenanntes Ionenpaarreagenz zugegeben, das aus Tensiden besteht. Die Ionenpaarreagenzien bilden mit Analytionen entgegengesetzter Ladung ungeladene Ionenpaare, die an der stationären Phase durch hydrophobe Wechselwirkungen retardiert werden.
Aufgrund der Bildungskonstanten der Ionenpaare und ihrer unterschiedlich starken Adsorption ist eine Trennung der Komponenten möglich.
Die Ionenpaarchromatographie trennt die gleichen Komponenten wie die Ionenaustauschchromatographie.
Ionenauschluss
Mechanismus der Ionenauschlusschromatographie
Die an den Kationenaustauscherharzen ablaufenden Trennungen basieren auf den Phänomenen: Donnan-Ausschluss, sterischer Ausschluss und Absorption.
Die Ionenausschluss-chromatographie ...
... dient vor allem zur Trennung von schwachen Säuren oder Basen wie Carbonsäuren, Kohlenhydraten, Phenolen oder Aminosäuren.
Die Säulen bestehen meist aus vollständig sulfonierten Kationenaustauschern, dessen Sulfonsäuregruppen Protonen tragen. Die funktionellen Gruppen sind hydratisiert und die Hydrathülle dient als negativ geladene Membran (Donnan), die nur für ungeladene, nicht dissoziierte Moleküle passierbar ist. Organische Carbonsäuren liegen in stark sauren Eluenten nahezu vollständig undissoziiert vor. Sie können die Donnan-Membran durchqueren und an der stationären Phase adsorbiert werden. Mehr dazu im Video.
Die Säulen bestehen meist aus vollständig sulfonierten Kationenaustauschern, dessen Sulfonsäuregruppen Protonen tragen. Die funktionellen Gruppen sind hydratisiert und die Hydrathülle dient als negativ geladene Membran (Donnan), die nur für ungeladene, nicht dissoziierte Moleküle passierbar ist. Organische Carbonsäuren liegen in stark sauren Eluenten nahezu vollständig undissoziiert vor. Sie können die Donnan-Membran durchqueren und an der stationären Phase adsorbiert werden. Mehr dazu im Video.
Suppression,
Dreikammer-Suppressor der Metrohm AG
Das Video zeigt die drei Prozesse: Suppression, Regenerieren, Spülen
Leitfähigkeitsdetektion nach Suppression
Suppression
ist eine Art zweite nachgeschaltete Ionen-austauschersäule, die aber
nicht der Trennung, sondern der Empfindlichkeitssteigerung dient. Diese erfolgt
einerseits durch Senken der Untergrundleitfähigkeit des Eluenten und andererseits
durch Erhöhen der Leitfähigkeit der zu bestimmenden Substanz. Wie das?
Betrachten wir die Bestimmung der Anionen am Beispiel des Chloridions.
Erst einmal zur Senkung der Untergrundleitfähigkeit: Nehmen wir als Beispiel den Eluenten Natriumhydrogencarbonat. Das Natriumkation wird auf dem stark sauren Kationenaus-tauscher gegen ein Wasserstoffion ausgetauscht und es entsteht schwach dissoziierte Kohlensäure (CO₂ + H₂O), die fast nicht elektrisch leitet. Das entstehende CO₂ wird im CO₂-Suppressor entfernt.
Dann zur Erhöhung der Analytleitfähigkeit: Wieder wird das Natriumkation, also das Gegenion des Chlorids, im Suppressor gegen das Wasserstoffion ausgetauscht. Das durchschnittlich leitende NaCl wird zur stark dissozierten Salzsäure HCL, die die Analytleitfähigkeit deutlich erhöht. Mehr dazu im Video.
Erst einmal zur Senkung der Untergrundleitfähigkeit: Nehmen wir als Beispiel den Eluenten Natriumhydrogencarbonat. Das Natriumkation wird auf dem stark sauren Kationenaus-tauscher gegen ein Wasserstoffion ausgetauscht und es entsteht schwach dissoziierte Kohlensäure (CO₂ + H₂O), die fast nicht elektrisch leitet. Das entstehende CO₂ wird im CO₂-Suppressor entfernt.
Dann zur Erhöhung der Analytleitfähigkeit: Wieder wird das Natriumkation, also das Gegenion des Chlorids, im Suppressor gegen das Wasserstoffion ausgetauscht. Das durchschnittlich leitende NaCl wird zur stark dissozierten Salzsäure HCL, die die Analytleitfähigkeit deutlich erhöht. Mehr dazu im Video.
Interview mit Dr. Markus Laeubli
zur Detektion nach Suppression
Was Dr. Markus Laeubli im Interview zur ... ... Detektion nach Suppression sagt
UV/VIS-Detektion
Mechanismus der UV/VIS-Detektion
Das Video zeigt eine Durchflusszelle in der die Probenkomponenten die UV/VIS-Strahlung absorbieren.
UV/VIS-Detektion
Sie dient der einfachen Bestimmung von Komponenten, die Licht im
ultravioletten oder sichtbaren Bereich absorbieren. Typischerweise lassen sich
Stickstoff und Schwefelverbindungen bis hin zu einigen Halogenen und
organischen Stoffen analysieren. Sehr verbreitet ist die Umwandlung von
UV/VIS-inaktiven in UV/VIS-aktive Verbindungen durch Derivatisierung, d. h. durch Einführen einer chromophoren Gruppe. So lassen
sich z. B. eine ganze Reihe von Übergangsmetallen empfindlich nachweisen.
Die UV/VIS-Detektion ist die häufigste Detektionsmethode in der HPLC. Unterschieden werden Festwellenlängengeräte (Photometer) und Geräte mit variablen Wellenlängeneinstellungen (Spektrometer).
Die UV/VIS-Detektion ist die häufigste Detektionsmethode in der HPLC. Unterschieden werden Festwellenlängengeräte (Photometer) und Geräte mit variablen Wellenlängeneinstellungen (Spektrometer).
Amperometrische Detektion
Mechanismus der amperometrischen Detektion
Elektroaktive Komponeten werden zwischen Arbeits- (WE: working electrode) und Referenzelektrode (RE: reference electrode) oxidiert bzw. reduziert, wobei ein Strom zur Hilfselektrode (AE: auxiliary electrode) fliesst.
Amperometrische Detektion
Der amperometrischen Detektion zugänglich sind elektroaktive Komponenten,
d. h. Komponenten, die sich leicht oxidieren oder reduzieren lassen. Typische
Beispiele umfassen die Detektion von Zuckern jeder Art, Cyanid, Iodid, Bromid,
Aminen, Aminosäuren sowie Vitamine, Phenole …
Zwischen der Arbeits- und Referenzelektrode wird eine bestimmte Spannung angelegt. Passiert eine elektroaktive Komponente den Detektor, so wird diese bei ausreichend hohem Redoxpotential oxidiert bzw. reduziert und es fliesst ein Strom zur Hilfselektrode. Die Amperometrie ist eine sehr empfindliche Detektionsmethode.
Zwischen der Arbeits- und Referenzelektrode wird eine bestimmte Spannung angelegt. Passiert eine elektroaktive Komponente den Detektor, so wird diese bei ausreichend hohem Redoxpotential oxidiert bzw. reduziert und es fliesst ein Strom zur Hilfselektrode. Die Amperometrie ist eine sehr empfindliche Detektionsmethode.
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IONENCHROMATOGRAPHIE
Vorwort
Inhaltsverzeichnis
Ca. 1280 vor Christus
März 1903
Tswetts Experiment
Die Geburtsstunde der Chromatographie
Ab 1942, Zweiter Weltkrieg
Die schiere Unmöglichkeit der Lanthanoiden-Trennung
Injektion – Trennung – Detektion
Reise durch den Ionenchromatographen
Reise durch die Trennsäule
Die funktionelle Gruppen
Reise durch den Leitfähigkeitsdetektor
Interview mit einem IC-Entwickler
Aufbau und Einrichten des Ionenchromatographen
Analysieren der Getränke ...
Immer stärkere Qualitätskontrollen
... Getränke- und Lebensmittelanalytik
Probenvorbereitung
Eluenten
Elutionsmodi
... Detektoren ...
Anregungen für den Unterricht, Maturathemen und Experimente
Impressum
... Ungeniessbarkeit des Wassers von Marah
... dem göttlichen Wunder
... Ionenaustauscher
Transportsicherung entfernen
Gerät mit Computer verbinden
Fliessmittel sammeln
Benenne die Komponenten des Ionenchromatographen
Gerade steht kein Reinstwasser zur Verfügung. Kann ich zur Herstellung des Eluenten auch destilliertes Wasser nehmen?
Zucker sind nicht direkt Ionen, lassen sich aber mit der IC gut bestimmen. Wie und Warum? Und welcher Detektor ist erforderlich?
Kationen sollen in Milch bestimmt werden. Plane den Ablauf der Analyse von der Probenvorbereitung über die Auswahl der Säule bis hin zum Detektor.
Kohlenhydrate in löslichem Kaffee nachweisen – Was sagen internationale Richtlinien dazu?
... Wasserhärte eures Leitungswassers
... Eluenten
Eluent herstellen und IC einrichten
Kernspaltung
November 1839
Die faszinierenden Lanthanoide
Lanthanoidenkontraktion
Ionenpaarbildung
Die Ionenausschluss-chromatographie ...
Leitfähigkeitsdetektion nach Suppression
... Detektion nach Suppression sagt
UV/VIS-Detektion
Amperometrische Detektion